基于 LUMiSizer-碳納米管基柔性應變傳感器溶劑篩選與工藝優化

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摘要：柔性應變傳感器在智能機器人與電子皮膚、醫療健康、人機交互與與智能穿戴等前沿領域應用廣泛，碳納米管（CNTs）是其核心敏感材料之一，但CNT分散溶劑選擇缺乏工藝導向的定量依據，導致傳感器制備一致性差、性能波動大。本實驗以多壁碳納米管（MWCNTs）為敏感材料，采用LUMiSizer 穩定性分析儀結合溶劑蒸發速率、亞克力兼容性、方阻測試，對6種常用分散溶劑進行定量篩選；并通過轉印法制備聚二甲基硅氧烷（PDMS）與 Ecoflex 基底柔性應變傳感器，系統測試其拉伸性能、靈敏度、循環穩定性及人體運動監測能力。結果表明：NMP分散穩定性好但腐蝕亞克力，IPA為工藝適配最佳溶劑；基于 IPA 的 Ecoflex 傳感器可拉伸 154%、靈敏度系數 26.7、線性度 R=0.998，經 1000 次循環仍穩定，可實現人體手指彎曲運動精準監測。本研究為CNT柔性傳感器的溶劑選擇與工藝優化提供標準化方法。

關鍵詞：柔性應變傳感器；碳納米管；LUMiSizer；與工藝優化

• 做碳納米管（CNT）基柔性傳感器的研發，你是不是也在為“碳納米管分散穩定性"發愁？

• 碳納米管的高長徑比讓它極易團聚，在不同溶劑里的分散效果天差地別 —— 肉眼看不出區別，卻會直接影響傳感器的靈敏度、拉伸率和循環穩定性；

• 傳統靜置觀察耗時長、主觀性強，很難快速選出適配轉印工藝的溶劑方案；

• LUMiSizer 穩定性分析儀的 STEP 技術，就能幫你解決這個難題！它能快速、定量評估碳納米管在溶劑中的分散穩定性，讓柔性傳感器的溶劑篩選從“憑經驗試錯"變成“靠數據說話"，為碳納米管基柔性傳感器的研發全流程提供更可靠的技術支撐！

傳統金屬 / 半導體應變傳感器剛性大、形變小，難以貼附皮膚與監測大形變，限制可穿戴應用。碳納米管（CNTs）導電與力學性能優異，是柔性傳感理想材料，但易因范德華力團聚，需借助溶劑實現穩定分散?，F有研究未結合工藝指標定量篩選溶劑，難以適配制備流程。

為此，本實驗以MWCNTs為對象，定量對比6種溶劑的分散穩定性、蒸發速率、亞克力兼容性及方阻，篩選合適溶劑并制備PDMS/Ecoflex雙基底傳感器，為柔性碳納米管應變傳感器的工業化制備提供技術參考。

實驗設備：LUMiSizer穩定性分析儀（圖2.1）、超聲波細胞破碎儀、磁力攪拌器、四探針方阻測試儀、萬能材料試驗機、透射電子顯微鏡（TEM）等。

圖2.1 LUMiSizer分散體系穩定性分析儀實物圖

LUMiSizer設備原理（圖2.2）：基于STEP技術（空間時間分辨消光圖譜），在 6~2300g 超重力離心場下，用近紅外光（短波藍光、X射線可選）照射樣品，通過兩多個CCD探測器實時記錄透光率隨位置與時間的變化，依據斯托克斯定律計算顆粒遷移速率，量化評估分散體系穩定性，輸出不穩定性指數（無量綱值，數值越低分散體系越穩定）等量化指標。

圖2.2 LUMiSizer測試原理

• 實驗材料：多壁碳納米管（MWCNTs，純度 > 99 wt%，直徑 5~15 nm，長度～10 μm）；分散溶劑（異丙醇 IPA、N - 甲基吡咯烷酮 NMP、氯仿、正己烷、甲苯、去離子水）；柔性基底（PDMS Sylgard 184、Ecoflex 0030）；亞克力模具材料（5 mm 厚亞克力板）。

• CNT分散液制備：制備過程如圖2.3，按0.2 wt% CNT質量分數，將MWCNTs與各溶劑混合，超聲處理 30 min，300 rpm磁力攪拌10 min，得到6組CNT分散液。

圖2.3 CNT分散液制備過程

• 傳感器制備：采用亞克力模具轉印法。通過激光雕刻 5 mm 高深槽亞克力模具；滴涂CNT分散液，室溫揮發溶劑；

• 刮除圖案外多余CNTs；澆筑PDMS（10:1，70℃固化4 h）/Ecoflex（1:1，室溫固化24 h）；脫模得到CNT /柔性基底應變傳感器。

1. LUMiSizer穩定性測試：碳納米管分散液在室溫靜置1周后（圖2.4為實物圖）離心測試，定量計算不穩定性指數，評價分散穩定性。

圖2.4 超聲處理并靜置1周后碳納米管溶液的沉降狀態

2. 溶劑蒸發速率測試：15 mL溶劑在“沸點- 5℃"條件下，記錄蒸發時間。

   
   

3. 亞克力兼容性測試：觀察溶劑是否腐蝕、溶解亞克力模具。

   
   

4. 方阻測試：四探針法測試，計算單位面積方阻（Ω/□）。

   
   

5. 傳感器性能測試：

• 拉伸測試：記錄最大拉伸率、電阻變化，計算靈敏度系數 GF；

• 循環穩定性：1000 次 100% 拉伸循環，監測電阻恢復性；

• 人體運動監測：貼附食指，測試 0°~120° 彎曲響應。

圖 3.1 六種CNT分散液透光率指紋圖譜

CNT-去離子水 (b) CNT-甲苯 (c) CNT-己烷 (d) CNT-IPA (e) CNT-氯仿 (f) CNT-NMP

• 圖 3.1為六種CNT分散液經 LUMiSizer 穩定性分析儀加速離心測試后的透光率指紋圖譜；其中橫坐標為樣品管至轉子中心的距離（mm），縱坐標為透光率（%）。

• 測試過程采用近紅外光源全域照射樣品管，通過兩千多個CCD探測器（點陣間隔14μm）實時采集透光率隨位置與時間的動態變化。測試初始譜線為紅色，結束譜線為綠色，單條譜線可直觀表征某一時刻下整支樣品管的透光率分布特征。

• 對比六種CNT分散液的測試結果可知：經加速離心處理后，樣品f的譜線初始與終末狀態差異最小，整體結構穩定性顯著優于其余樣品

圖3.2 不穩定指數隨時間變化趨勢圖

圖3.3 不穩定指數柱狀圖

• 圖3.2不穩定指數時間變化趨勢圖與圖3.3不穩定指數柱狀圖結果表明：在整個測試周期內，六種溶劑對碳納米管的分散穩定性大小排序始終一致，由高至低依次為：NMP > 氯仿 > IPA > 去離子水 > 甲苯 > 己烷。

• NMP 不穩定性指數0.002，分散為佳；

• IPA 不穩定性指數0.032，分散性良好；

• 己烷不穩定性指數0.566，分散最差。

圖3.4 不同溶劑中MWCNT分散TEM圖像

• 結合圖3.4 TEM觀測驗證六種CNT分散劑的穩定性：NMP、IPA 中 CNT 纏繞少、分散均勻；甲苯、己烷中CNT嚴重團聚。

同時，與TEM透射電鏡相比，LUMiSizer穩定性分析儀具有顯著優勢：

• TEM 僅能實現微觀形貌的定性觀察，結果受取樣位置、觀測視野影響大，難以對多組溶劑進行批量、定量、可重復的穩定性排序；

• 而 LUMiSizer 基于 STEP 技術，可在加速離心場下快速輸出不穩定性指數，實現分散穩定性的客觀量化、高通量篩選、全程動態追蹤，大幅減少人工誤差與測試周期。

• 本研究中，LUMiSizer 定量結果與 TEM 微觀形貌高度吻合，證明該方法可替代傳統電鏡觀察，成為碳納米管分散溶劑篩選的高效、標準化評價手段。

蒸發速率（圖3.5，15 mL，沸點 - 5℃）：己烷（14 min）> 氯仿（16 min）> 甲苯（24 min）> IPA（32 min）> 去離子水（40 min）> NMP（42 min）。

圖3.5 六種溶劑蒸發速率隨時間變化曲線

方阻測試結果如下：

表1 不同溶劑制備CNT傳感器方阻

溶劑綜合性能定性定量對比：

表2 溶劑綜合性能定性定量對比

1. 拉伸性能

圖3.6 柔性傳感器拉伸 - 電阻變化曲線

(a) CNT/PDMS 拉伸 60% (b) CNT/Ecoflex 拉伸 154%

CNT/PDMS：最大拉伸60%，GF=2.15，電阻由 537 Ω 升至 729 Ω；

CNT/Ecoflex：最大拉伸154%，GF=26.7，線性度R=0.998，電阻由 432 Ω 升至 4614 Ω。

2. 循環穩定性

圖3.7 Ecoflex 傳感器35次循環電壓響應曲線

圖3.7顯示，CNT/Ecoflex 經1000 次 100% 拉伸循環，電阻可恢復，無明顯漂移。

3. 人體運動監測

圖3.8 傳感器監測手指彎曲運動響應曲線

• 如圖3.8，貼附食指可穩定響應“0~120°"彎曲，信號重復性好、無失真。

綜合分散體系穩定性、蒸發速率、亞克力兼容性、方阻四項指標：

• NMP：分散優、方阻低，但腐蝕亞克力，無法用于本工藝；

• IPA：分散良好、蒸發適中、兼容亞克力、方阻較低，為優工藝溶劑；

• 氯仿：分散與蒸發性能好，但腐蝕亞克力；

• 其余溶劑分散差、方阻高，不適用。

• LUMiSizer穩定性分析儀的STEP技術可快速、定量評估碳納米管溶劑分散穩定性，為柔性傳感器溶劑篩選提供科學、標準化方法；

• 與 TEM 電鏡定性觀察相比，LUMiSizer 量化客觀、高效高通量，更適合批量溶劑篩選與工藝優化；