儀器日常維護(hù)專題 | AccuSizer A2000 USP 日常維護(hù)Tips - 拷貝

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搞懂 “儀器怎么工作"，維護(hù)更精準(zhǔn)

核心工作原理：當(dāng)一束激光照射到分散在液體中的微小顆粒時(shí)，這些顆粒會(huì)因?yàn)槭艿揭后w分子的不斷碰撞而進(jìn)行無(wú)規(guī)則的運(yùn)動(dòng)，即布朗運(yùn)動(dòng)。 布朗運(yùn)動(dòng)的重要特點(diǎn)是：小粒子運(yùn)動(dòng)快速，大顆粒運(yùn)動(dòng)緩慢。由于粒子在不停地運(yùn)動(dòng)，散射光斑也將出現(xiàn)移動(dòng)。由于粒子四處運(yùn)動(dòng)，散射光的相位疊加，將引起光亮區(qū)域和黑暗區(qū)域呈光強(qiáng)方式增加和減少或以另一種方式表達(dá)，光強(qiáng)也成波動(dòng)形式。即：粒子的布朗運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致光強(qiáng)的波動(dòng)。

通過(guò)拉普拉斯逆轉(zhuǎn)換，將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成指數(shù)光譜的形式進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，將雜亂無(wú)章的波動(dòng)曲線轉(zhuǎn)換成有規(guī)則的自相關(guān)C(t)函數(shù)曲線。

通過(guò)自相關(guān)C(t)函數(shù)曲線得到衰變常數(shù)τ，通過(guò)下面公示得到擴(kuò)散系數(shù)D；

1/τ= 2DK2（K是散射光波矢量，是一個(gè)常數(shù)）
最后在通過(guò) Stokes-Einstein 方程，得到粒徑大小R:

工作原理示意圖

1. 施加電場(chǎng) ：將待測(cè)的顆粒分散液置于一個(gè)帶有兩個(gè)電極的樣品池中。當(dāng)在電極兩端施加一個(gè)直流或交流電場(chǎng)時(shí)，溶液中帶電的顆粒會(huì)受到電場(chǎng)力的作用。

2. 顆粒定向運(yùn)動(dòng) ：帶電顆粒會(huì)朝著與其自身電荷相反的電極方向做定向移動(dòng)，這一現(xiàn)象被稱為電泳。顆粒的Zeta電位越高（絕對(duì)值），其泳動(dòng)速度就越快。

3. 激光照射與多普勒頻移 ：在顆粒進(jìn)行電泳運(yùn)動(dòng)的同時(shí)，用一束激光照射樣品池。運(yùn)動(dòng)著的顆粒會(huì)將入射的激光散射出去。根據(jù)多普勒效應(yīng)，由于顆粒在靠近或遠(yuǎn)離檢測(cè)器，散射光的頻率會(huì)相對(duì)于入射光發(fā)生微小的改變（即多普勒頻移）。

4. 檢測(cè)與信號(hào)分析 ：儀器的檢測(cè)器會(huì)收集這些經(jīng)過(guò)頻移的散射光信號(hào)。通過(guò)分析散射光頻率的變化，可以精確地計(jì)算出顆粒的電泳遷移率——即單位電場(chǎng)強(qiáng)度下顆粒的運(yùn)動(dòng)速度。

5. 計(jì)算Zeta電位 ：最后，通過(guò)亨利方程（Henry equation），將測(cè)得的電泳遷移率轉(zhuǎn)換為Zeta電位值。這個(gè)過(guò)程需要輸入一些已知的參數(shù)，例如分散介質(zhì)的介電常數(shù)、粘度以及描述顆粒雙電層狀態(tài)的亨利函數(shù)等。

工作原理（Zeta電位測(cè)試示意圖）

很多人第一次用容易犯的錯(cuò)，就是開(kāi)關(guān)機(jī)順序搞反 —— 這不僅可能導(dǎo)致連接失敗，還可能損傷電路！記住這兩個(gè)原則：

先啟動(dòng)Nicomp 3000設(shè)備（N3000/Z3000)；等儀器通電穩(wěn)定后（指示燈亮，風(fēng)扇運(yùn)行狀態(tài)正常），再打開(kāi)電腦上的操作軟件「Nicomp」；

此時(shí)軟件左下角提示「Disconnected」；

正確輸入賬號(hào)密碼登錄后，左下角提示「Initialized-Ready」；

并顯示com口；若提示「Connecting」；

請(qǐng)排查數(shù)據(jù)傳輸口連接是否穩(wěn)定，若重新插拔仍然無(wú)法連接，請(qǐng)重新安裝串口插件。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先關(guān)閉「Nicomp」操作軟件；

軟件退出后，再關(guān)閉儀器主機(jī)電源 —— 千萬(wàn)別直接拔電源！

儀器應(yīng)放置在潔凈的環(huán)境里，無(wú)電磁干擾、無(wú)機(jī)械振動(dòng)并避免陽(yáng)光直射。

常規(guī)情況下，參比光調(diào)節(jié)窗口無(wú)須打開(kāi)，保持常閉減少灰塵等環(huán)境影響，如圖所示。

在放入未知樣品前，注意濾光片位置不要處在最亮處（192），面板光強(qiáng)值盡量維持在1MHZ 以下。

SIZE和ZETA模式切換時(shí)，都要在未放入樣品的情況下先移動(dòng)撥片再在軟件上點(diǎn)擊切換，如圖所示。

樣品池加樣后，需確保樣品池表壁無(wú)指紋及污漬殘留，必要時(shí)可用無(wú)塵紙或擦鏡紙擦拭。

檢測(cè)樣品需輕拿輕放，以免將樣品灑入檢測(cè)儀器內(nèi)部，損壞儀器；如果發(fā)生上述情況應(yīng)立即擦干，流入較多樣品量時(shí)需關(guān)閉儀器電源，聯(lián)系維修工程師。

測(cè)試樣品時(shí)，要注意樣品池、玻璃管底座的擺放方向。

檢測(cè)完樣品后，一定要把樣品拿出，不要讓樣品長(zhǎng)時(shí)間放置在儀器內(nèi)，防止樣品灑出滲入儀器內(nèi)部。

選擇合適的樣品池(有機(jī)玻璃盒石英，4ml 和 1ml)，有機(jī)玻璃樣品池不可使用有機(jī)溶劑浸泡和清洗，只能用水和洗潔精在超聲儀中清洗。

儀器出現(xiàn)故障或異常情況視，請(qǐng)及時(shí)與管理員和維修工程師聯(lián)系。

• 校準(zhǔn)和校驗(yàn)是不同的操作，不能混淆。

• 根據(jù)動(dòng)態(tài)光散射的原理，儀器測(cè)得的粒徑并不是由標(biāo)準(zhǔn)粒子計(jì)算出的相對(duì)值，而是基于物理學(xué)基本定律的測(cè)得的值。因此無(wú)需進(jìn)行校準(zhǔn)。

• 校驗(yàn)通常是一種自主、靈活的符合性檢查。一般通過(guò)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)粒子，根據(jù)結(jié)果是否滿足證書(shū)要求來(lái)驗(yàn)證其性能是否滿足內(nèi)部使用要求。建議定期進(jìn)行校驗(yàn)，確保設(shè)備性能正常。

結(jié)合原理找根源，高效解決

1. 檢查線路是否連接正確；

2. 打開(kāi)Update88，點(diǎn)擊Search COM Port，查看是否能搜索到對(duì)應(yīng)串口；

3. 檢查電腦USB口是否能正常連接；

1. 若樣品均一性不夠良好，則對(duì)樣品進(jìn)行處理后再次檢測(cè)，當(dāng)選擇水作為分散劑時(shí)，推薦使用新制備的蒸餾水，經(jīng)0.2微米孔徑過(guò)濾器過(guò)濾并超聲脫氣；

2. 若分裝容器和環(huán)境不夠潔凈，則將環(huán)境因素解決后進(jìn)行檢測(cè)，可更換新樣品池放入前擦拭干凈；

3. 若對(duì)儀器產(chǎn)生顧慮，則可以對(duì)儀器進(jìn)行性能確認(rèn)。

如若上述方法都未解決問(wèn)題，請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系我們哦～日常技術(shù)問(wèn)題可掃碼（粒度天才吧）聯(lián)系我們，我們會(huì)為您實(shí)時(shí)解答您的疑惑！